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원소분석과 어는점내림

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리비히의 원소분석법
1831년에 독일의 리비히(Liebig)는 어떤 화합물을 태웠을 때 생기는 이산화 탄소의 질량으로부터 탄소의 양을 결정하고, 물의 질량으로부터 수소의 양을 결정하는 방법을 완성했는데, 이 방법은 그 이후 수많은 유기 화합물의 원소 성분을 조사하는 데 사용되었다.
예를 들어 C,H,O 세 개의 원소를 포함하는 유기물을 연소시키면, C는 이산화탄소의 구성원소로, H는 수증기의 구성원소 로 들어가므로 , 발생한 기체들의 질량을 측정하고, 초기에 연소시킨 유기화합물의 전체 질량에서 C만의 질량, H만의 질량을 빼줌으로써 O만의 질량을 측정할 수 있다. 이 질량비를 각각의 원소의 원자량으로 나누어주면 몰수비를 구할 수 있는데, 이를 통해 연소시킨 물질의 실험식을 결정할 수 있게 된다.

원소분석기(CHNS-analyzer)의 원리 & 방법
CHNS-analyzer에서 CHNS란, 분석할 수 있는 원소의 종류를 말한다. 즉, 이 원소분석기는 탄소, 수소, 질소, 황을 분석할 수 있는 검출기인 것이다.
원소분석기는 위에서 언급한 리비히의 원소분석방법을 응용시킨 것인데, 그 방법은 다음과 같다.
먼저 Tin capsule에 미지시료를 넣고, 시료의 완전 연소를 위해 산소 공급원을 주입해준다. 그러면 원소분석기는 온도를 1000~1800도씨로 높여 연소를 시작하는데, 시료가 모두 연소되면 각각의 구성성분은 H2O , CO2, N2 ,SO2 형태로 방출된다. 이제 이들 기체는 헬륨을 이동상으로 하는 GC를 통해서 분리되고, retention time에 의해 각각의 peak가 어떤 기체에 의한 것인지 확인 가능하므로(retention time이 짧을수록 peak는 sharp해지며, retention time이 길면 peak는 broad해 진다) , 크로마토그램을 해석하면 원소 간 성분비를 알 수 있게 된다.
GC에서 이동상을 무극성인 He기체를 사용하였으므로 극성이 작은 순서인 N2, CO2, H2O, SO2 순서로 검출될 것으로 예상할 수…(생략)


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