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결과 보고서
실험제목
[Co(NH)HO]Cl
실험일시
2012. 9. 19. pm 2:00∼6:00
실험목표
[Co(NH)HO]Cl합성과 수득률, UV측정을 통해 Co착화합물을 알자.
실 험 조
실험자명단
1. 실험과정
① 후드 내에서 250mL 삼각플라스크에 [Co(NH)Cl]Cl 5.0g을 넣고 5% 암모니아 수용액 75mL를 가한다.
② 후드 내에서 hot plate를 설치하고 화합물을 녹을 때까지 65℃~75℃에서 가열한다.
③ 얼음통에서 10℃까지 냉각시킨 다음, 젓개 막대를 넣고 magnetic stirrer위에 플라스크를 놓는다.
④ 적색 침전물의 생성과 안개가 용액위에 더 이상생기지 않을 때까지 저어주면서 HCl을 한 방울씩 떨어뜨린다.
⑤ 반응혼합물을 10℃이하로 냉각시키고, 뷰흐너펀넬을 이용하여 여과하여 생성물을 얻는다.
⑥ 밝은 적색 생성물을 25mL 95% 에탄올로 두 번 씻는 다음 공기 중에서 건조시킨다.
①
②
③
④
⑤
⑥
2. 결과
1) 수득률 계산
① 이론치
[Co(NH)Cl]Cl : [Co(NH)HO]Cl = 1:1 반응계수를 가지므로
반응물[Co(NH)Cl]Cl과 생성물[Co(NH)HO]Cl는 같은 몰수를 가져야 한다.
[Co(NH)Cl]Cl (FM=250.98), [Co(NH)HO]Cl (FM=269)
=, □=5.4
즉, 생성물 [Co(NH)HO]Cl의 무게는 5.4g의 계산 값이 나온다.
② 실험값
실험 전: 시계접시와 여과지의 무게의 합 = 50.25 g
실험 후: 실험 전의 무게와 생성물의 무게의 합 = 51.82 g
생성물의 무게: 실험 후 - 실험 전 = 1.57 g
③ 수득률
×100 = ×100 = 29 %
2) 생성물 관찰
주홍빛을 띄며 가루가 띄엄…(생략)
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해야 한다.
에탄올은 얼음통으로 냉각시켜두어야 한다.
PH종이를 이용하여 시약의 중성을 확인하는데 사용한다.
7. 토론
5% 암모니아 수용액을 넣는 이유는
- 용매로써 암모니아 수용액을 사용하므로써 NH 리간드의 치환을 막을 수 있다.
진한 염산을 넣는 이유는
- 염화암모늄이 증기가 빠져나가고 과 사이의
리간드 교환이 매우 빠르다. 아쿠아 트리클로로착화합물은 chloro dichloride
보다 훨씬 덜 soluble하기 때문에 이 과정에서 분리된다.
④ 온도를 65℃∼75℃로 유지하는 이유는
- 반응이 일어날 수 있도록 환경을 만들어 주기 위해서 유지 한다.
⑤ 10℃로 냉각시키는 이유는
- 결정을 안정하게 얻기 위해서 낮은 온도에서 방치한다.
⑥ 냉각된 에탄올로 씻어주는 이유는
- 생성물이 녹아내리지 않게 하기 위해서 차갑게 해서 씻어 주어야 한다.
녹는점 측정기로 생성물[Co(NH)HO]Cl의 녹는점을 측정하였더니 300℃에서 녹았다. 파란색의 액체 형태를 보인다.
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