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`Grignard 시약을 이용한 Alcohol의 제조`
1. 실험 목적
할로젠화 유기 마그네슘 시약의 구조와 원리를 이해하고, 이 시약을 직접 제조해보면서 유기합성반응의 기초를 이해한다. 또, 제조한 Grignard 시약을 이용하여 직접 Alcohol을 제조해보면서 SN2 반응을 이해한다.
2. 실험 기구 및 시약
1) 실험기구
Dropping funnel, 50ml R/B, 주사기, 막자사발, Magnetic bar, stirrer, Condenser, mentle, Separatory funnel
2) 시약
Bromobenzene, Mg, Methyl benzoate, THF(dry), Sulfuric acid
3. 실험방법
1) Grignard 시약 제조
Bromobenzene : 0.01mol (d 〓 1.491, MW 〓 157.01)
Mg : 0.1mol (MW 〓 24.31)
THF : 0.5 mol solution
1) 표면에 흠집을 내기 위해 준비한 Mg를 막자사발에 넣고 간다.
2) 흠집 낸 Mg를 Magnetic bar와 같이 50ml R/B 에 넣고 Dropping funnel을 연결한다. 이때 Dropping funnel이 들어가는 부분은 테프론 테잎으로 처리한 후 지지대를 이용하여 잘 고정한다.
3) Dropping funnel 과 R/B 의 연결부분을 다시 테프론 테잎으로 처리한 후 고무마개로 막는다.
4) 주사기를 이용하여 THF를 R/B에 넣고 강하게 교반한다.
5) Dropping funnel 의 밸브를 잠그고 Bromobenzene l을 THF에 녹여 주사기를 이용하여 넣는다.
6) Dropping funnel의 밸브를 조금 열어 4-Bromobenzene THF 용액을 한 방울씩 적가한다.
7) 용액이 모두 주입되면 R/B의 발열상태를 확인하고 발열이 없으면 손으로 감싸 쥐어 발열이 생기게 한 뒤 발열이 식을 때까지 교반하면서 기다린다.
2…(생략)
8) NaCl을 같은 방법으로 1회 처리한다.
9) 비커에 MgSO4 를 넣고 Separatory funnel에 모아둔 용액을 붙는다. 그 후 깔대기와 Filter Paper를 이용하여 MgSO4를 제거한다.
10) Evaporator를 이용하여 Solvent를 제거한다.
11) Diethyl ether를 이용하여 재결정을 한다.
4. 유의사항
1) Grignard 시약은 매우 높은 발열반응이므로 반드시 한 방울씩 천천히 반응시킨다.
2) Grignard 시약에 Methyl benzoate 용액을 첨가시키는 반응에서도 천천히 액을 첨가한다.
3) 재결정시에는 최소한의 Solvent를 사용하여 Solute를 녹일 수 있도록 한다.
4) Reflux 뒤의 R/B나 재결정을 한 뒤의 R/B는 매우 뜨거우므로 조심한다.
5. 실험 결과
1) 실험시에 했던 정량계산식을 모두 적으시오.
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